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      電子顯微鏡關鍵技術參數和概念

      2017-12-03 11:16 檢測知識

       

        1.分辨率:對微區成分分析而言,它是指能分析的最小區域;對成像而言,它是指能分辨兩點之間的最小距離。分辨率大小由入射電子束直徑和調制信號類型共同決定。電子束直徑越小,分辨率越高。但由于用于成像的物理信號不同,例如二次電子和背反射電子,在樣品表面的發射范圍也不相同,從而影響其分辨率。一般二次電子像的分辨率約為5-10nm,背反射電子像的分辨率約為50-200nm。

        2.放大倍數: 當入射電子束作光柵掃描時,若電子束在樣品表面掃描的幅度為As,在熒光屏陰極射線同步掃描的幅度為Ac,則掃描電鏡的放大倍數為: M=Ac/As

        3.真空系統 Pa

        4.加速電壓 Kv

        5.電子束電流 uA

        6.樣品室內部尺寸 mm

        7.樣品臺行程

        8.樣品最大高度 mm

        表面復型技術

        復型技術就是把金相樣品表面經浸蝕后產生的顯微組織浮雕復制到一種很薄的膜上,然后把復制膜(叫做“復型”)放到透射電鏡中去觀察分析,這樣才使透射電鏡應用于顯示金屬材料的顯微組織有了實際的可能。 用于制備復型的材料必須滿足以下特點:本身必須是“無結構”的(或“非晶體”的),也就是說,為了不干擾對復制表面形貌的觀察,要求復型材料即使在高倍(如十萬倍)成像時,也不顯示其本身的任何結構細節。必須對電子束足夠透明(物質原子序數低); 必須具有足夠的強度和剛度,在復制過程中不致破裂或畸變;必須具有良好的導電性,耐電子束轟擊;最好是分子尺寸較小的物質---分辨率較高。

        樣品減薄技術

        復型技術只能對樣品表面性貌進行復制,不能揭示晶體內部組織結構信息,受復型材料本身尺寸的限制,電鏡的高分辨率本領不能得到充分發揮,萃取復型雖然能對萃取物相作結構分析,但對基體組織仍是表面性貌的復制。在這種情況下,樣品減薄技術具有許多特點,特別是金屬薄膜樣品:可以最有效地發揮電鏡的高分辨率本領;能夠觀察金屬及其合金的內部結構和晶體缺陷,并能對同一微區進行衍襯成像及電子衍射研究,把性貌信息于結構信息聯系起來;能夠進行動態觀察,研究在變溫情況下相變的生核長大過程,以及位錯等晶體缺陷在引力下的運動與交互作用。

        真空系統和電源系統

        真空系統的作用是為保證電子光學系統正常工作,防止樣品污染提供高的真空度,一般情況下要求保持10-4-10-5mmHg的真空度。 電源系統由穩壓,穩流及相應的安全保護電路所組成,其作用是提供掃描電鏡各部分所需的電源。

        信號檢測放大系統

        其作用是檢測樣品在入射電子作用下產生的物理信號,然后經視頻放大作為顯像系統的調制信號。不同的物理信號需要不同類型的檢測系統,大致可分為三類:電子檢測器,應急熒光檢測器和X射線檢測器。 在掃描電子顯微鏡中最普遍使用的是電子檢測器,它由閃爍體,光導管和光電倍增器所組成。

        樣品室

        樣品室中主要部件是樣品臺。它能進行三維空間的移動,還能傾斜和轉動,樣品臺移動范圍一般可達40毫米,傾斜范圍至少在50度左右,轉動360度。 樣品室中還要安置各種型號檢測器。信號的收集效率和相應檢測器的安放位置有很大關系。樣品臺還可以帶有多種附件,例如樣品在樣品臺上加熱,冷卻或拉伸,可進行動態觀察。近年來,為適應斷口實物等大零件的需要,還開發了可放置尺寸在Φ125mm以上的大樣品臺。

        掃描線圈

        其作用是提供入射電子束在樣品表面上以及陰極射線管內電子束在熒光屏上的同步掃描信號。改變入射電子束在樣品表面掃描振幅,以獲得所需放大倍率的掃描像。掃描線圈試掃描點晶的一個重要組件,它一般放在最后二透鏡之間,也有的放在末級透鏡的空間內。

        電磁透鏡

        其作用主要是把電子槍的束斑逐漸縮小,是原來直徑約為50mm的束斑縮小成一個只有數nm的細小束斑。其工作原理與透射電鏡中的電磁透鏡相同。 掃描電鏡一般有三個聚光鏡,前兩個透鏡是強透鏡,用來縮小電子束光斑尺寸。第三個聚光鏡是弱透鏡,具有較長的焦距,在該透鏡下方放置樣品可避免磁場對二次電子軌跡的干擾。

        電子槍

        其作用是利用陰極與陽極燈絲間的高壓產生高能量的電子束。目前大多數掃描電鏡采用熱陰極電子槍。其優點是燈絲價格較便宜, 對真空度要求不高,缺點是鎢絲熱電子發射效率低,發射源直徑較大,即使經過二級或三級聚光鏡,在樣品表面上的電子束斑直徑也在5-7nm,因此儀器分辨率受到限制?,F在,高等級掃描電鏡采用六硼化鑭(LaB6)或場發射電子槍,使二次電子像的分辨率達到2nm。但這種電子槍要求很高的真空度。

        俄歇電子

        如果原子內層電子能級躍遷過程中釋放出來的能量不是以X射線的形式釋放而是用該能量將核外另一電子打出,脫離原子變為二次電子,這種二次電子叫做俄歇電子。因每一種原子都由自己特定的殼層能量,所以它們的俄歇電子能量也各有特征值,能量在50-1500eV范圍內。 俄歇電子是由試樣表面極有限的幾個原子層中發出的,這說明俄歇電子信號適用與表層化學成分分析。

        特征X射線

        特征X射線試原子的內層電子受到激發以后在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一種電磁波輻射。 X射線一般在試樣的500nm-5mm深處發出。

        二次電子

        二次電子是指背入射電子轟擊出來的核外電子。由于原子核和外層價電子間的結合能很小,當原子的核外電子從入射電子獲得了大于相應的結合能的能量后,可脫離原子成為自由電子。如果這種散射過程發生在比較接近樣品表層處,那些能量大于材料逸出功的自由電子可從樣品表面逸出,變成真空中的自由電子,即二次電子。二次電子來自表面5-10nm的區域,能量為0-50eV。它對試樣表面狀態非常敏感,能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。由于它發自試樣表層,入射電子還沒有被多次反射,因此產生二次電子的面積與入射電子的照射面積沒有多大區別,所以二次電子的分辨率較高,一般可達到5-10nm。掃描電鏡的分辨率一般就是二次電子分辨率。二次電子產額隨原子序數的變化不大 ,它主要取決與表面形貌。

        非彈性背反射電子

        非彈性背反射電子是入射電子和核外電子撞擊后產生非彈性散射,不僅能量變化,而且方向也發生變化。非彈性背反射電子的能量范圍很寬,從數十電子伏到數千電子伏。

        彈性背反射電子

        彈性背反射電子是指倍樣品中原子和反彈回來的,散射角大于90度的那些入射電子,其能量基本上沒有變化(能量為數千到數萬電子伏)。

        背射電子

        背射電子是指被固體樣品原子反射回來的一部分入射電子,其中包括彈性背反射電子和非彈性背反射電子。

        景深

        景深是指一個透鏡對高低不平的試樣各部位能同時聚焦成像的一個能力范圍。

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