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      TEM數據處理零基礎入門

      2020-04-10 19:24 檢測知識

        每個剛接觸TEM的小白,看到數據總會問師兄師姐們,我這個該如何下手,很無奈是不是?

        透射電子顯微鏡( TEM) 能在納米尺度上實現對待測樣品形貌、 尺寸的分析; 結合選區電子衍射(SAED) ,可以更進一步實現對待測樣品的晶體結構、 晶相組成的鑒定,從而提高樣品分析的準確度和可靠性。一張好的TEM圖能讓你的paper更自信更完美。

        首先,這個技能是基于DM軟件的(Digital Micrograph,TEM數據處理最主推的軟件,需要請加QQ:2488186368 獲取完整安裝版本。

        對于簡單的形貌圖,我們一般只需修改標尺(操作簡單,可在軟件里直接處理,如嫌不夠完美可以配上PS,PPT稍加處理)

        接下來我們說說看到就頭疼的SAED圖。通常說的圖如下,DM文件和圖片文件都可以打開。

        圖 1 典型單晶、多晶和非晶的 SAED 花樣[1]

        接下來我們簡單演示下這款軟件的操作(筆者注:因為每款測試儀器導出的圖是不一樣的,我們先從比較笨的儀器開始講,有的圖你打開后發現你可以省略掉步驟3-6)

        打開軟件,其界面如下

        1.導入所需要處理的圖片(file—open---目標文件)

        2.標尺長度標定,主要利用standars tools中的長度測量功能;具體操作為點擊鼠標左鍵,選擇起點,按住不要松拖動到目標長度,松開后出現profile of 對話框。

        3.在profile of 對話框中點擊左鍵不要松,拖動可選擇沿圖像中已知線條(圖中紅色線條包圍區域)任意長度距離的線條(圖中藍色箭頭包圍區域)。在線條的中間顯示出所選區域所占長度單位。

        4.測量出標尺長度。圖中為140單位長度,即在圖像中140單位長度代表實際的5 nm-1 。也就是說28單位長度代表1 nm-1 。

        5.選取SAED圖中比較明亮的兩個過圓心的對稱點,量出兩者之間的距離,圖中為361.5個單位長度,則任意一衍射點到圓心的距離為361.5/2=180.75 單位長度。即對應于180.75/28=6.4554 nm-1 。然后對所得結果取倒數1/6.4554=0.15491 nm。此即為圖中衍射點所對應的衍射晶面的晶面間距。

        6.已知該種材料為氮化鈦。打開jade,調出氮化鈦標準卡片(本例中選取38-1420),將測量的距離和標準卡片數值進行比對。則可知上圖中的衍射點所對應的衍射晶面為氮化鈦的(220)晶面。

        7.將SAED圖導入PPT或者其他作圖軟件, 經過處理得到指認出衍射圓環的SAED圖。

        8.利用同樣的步驟得到其他衍射環所對應的晶面,最后得到完整的SAED分析圖。

        9.對于單晶材料,處理過程一樣,但是由于單晶材料的平移對稱性,在測量的時候中心的選擇可以是任意的,即圖中的任意一點都可作為原點(000)點(圖中紅圈所示)。每一個衍射點對應于一組衍射晶面。但是,一旦選定以后所有的晶面指認都要相對于該選定原點操作。

        10.最后處理結果如圖所示。需要注意的是,單晶材料中衍射點所對應的衍射晶面滿足矢量疊加原則。

        11.對于某些儀器測試的結果在用DM處理時,測量衍射點到中心距離時會直接顯示長度(nm-1),這種情況下不需要標尺標定,直接測量距離,然后求倒數即可得到對應衍射晶面晶面間距。如下圖所示:

        參考文獻

        [1] HAO F, LIN H, ZHOU C, et al. Bifunctional singlecrystalline rutile nanorod decoratedheterostructural photoanodes for efficient dye-sensitized solar cells[J]. PhyChem Chem Phy, 2011, 13( 35) : 15918-15924.
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