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      電子順磁共振波譜儀EPR/ESR測試介紹

      2020-04-16 12:51 檢測知識

        一、測試
        電子順磁共振electronparamagneticresonance,EPR是由不配對電子的矩發源的一種磁共振技術,可用于從定性和量方面檢測物質子或分子中所含不配對電子,并探索其周圍環的結構特性。對由基而言,軌道矩幾乎不起作用,總磁矩的絕大部99%以上)的獻來自旋,所以磁共亦稱自旋”(ESR)。

        二、基本原理
        電子是具有一定質量和帶負電荷的一種基本粒子,它能進行兩種運動;一種是在圍繞原子核的軌道上運動,另一種是對通過其中心的軸所作的自旋。由于電子的運動產生力矩,在運動中產生電流和磁矩。在外加恒磁場H中,電子磁矩的作用如同細小的磁棒或磁針,由于電子的自旋量子數為1/2,故電子在外磁場中只有兩種取向:一與H平行,對應于低能級,能量為-1/2gβH;一與H逆平行,對應于高能級,能量為+1/2gβH,兩能級之間的能量差為gβH。若在垂直于H的方向,加上頻率為v的電磁波使恰能滿足hv=gβH這一條件時,低能級的電子即吸收電磁波能量而躍遷到高能級,此即所謂電子順磁共振。在上述產生電子順磁共振的基本條件中,h為普朗克常數,g為波譜分裂因子(簡稱g因子或g值),β為電子磁矩的自然單位,稱玻爾磁子。以自由電子的g值=2.00232,β=9.2710×10-21爾格/高斯,h=6.62620×10-27爾格·秒,代入上式,可得電磁波頻率與共振磁場之間的關系式:(兆赫)=2.8025H(高斯)

        三、檢測對象
        可分為兩大類:
        ①在分子軌道中出現不配對電子(或稱單電子)的物質。如自由基(含有一個單電子的分子)、雙基及多基(含有兩個及兩個以上單電子的分子)、三重態分子(在分子軌道中亦具有兩個單電子,但它們相距很近,彼此間有很強的磁的相互作用,與雙基不同)等。
        ②在原子軌道中出現單電子的物質,如堿金屬的原子、過渡金屬離子(包括鐵族、鈀族、鉑族離子,它們依次具有未充滿的3d,4d,5d殼層)、稀土金屬離子(具有未充滿的4f殼層)等。

        四、測試舉例說明
        單線態氧檢測:薄膜樣品加入到溶液(客戶指定)中,加入一定濃度捕獲劑(TEMP),首先測試光照前樣品信號(由于TEMP很容易被氧化成TEMPO,通常會有比較明顯的TEMPO信號),然后進行光照一定時間后立刻測試樣品信號,對比兩次信號強弱來推測是否有單線態氧生成(單線態氧可以被TEMP捕獲得到單線態氧加和物TEMPO,實際檢測得到的譜圖是TEMPO的信號,如樣品可以敏化氧氣產生單線態氧,光照后信號會比光照前信號增強)。
        超氧檢測:薄膜樣品加入到溶液(客戶指定)中,加入一定濃度捕獲劑(DMPO),首先測試光照前樣品信號(理論上不會有信號產生,如有信號說明樣品本身有順磁信號),然后進行光照一定時間后立刻測試樣品信號,可以對比兩次信號變化來推測是否有新自由基生成生成,如產生新的自由基,則根據譜圖推測自由基種類。

      附:以DMPO為捕獲劑捕獲的常見自由基譜圖

       


       

      測試參數(實際測試為了達到更好的測試結果會有一定調整)

      Instrument settings were modulationfrequency:100.00KHz;modulation amplitude:2.00G;sweep width:100.00G;time constant:40.960ms;conversion:40.000ms;sweeptime:80.720s;receiver gain,5.02x103。The microwave power was 10.03mW,and the frequencywas 9.857GHz。

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