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      電子順磁共振(electron paramagnanetic resonance,EPR)

      2020-05-05 16:02 檢測知識

        電子順磁共振(electron paramagnetic resonance,EPR),又稱電子自旋共振(electron spin resonance,ESR),是屬于自旋1/2粒子的電子在靜磁場下發生的磁共振現象。因為類似靜磁場下自旋1/2原子核核磁共振的現象,又因利用到電子的順磁性,故曾稱作“電子順磁共振”

        EPR應用在多個領域,其中包括:

        固態物理, 辨識與定量自由基分子(即帶有不成對電子的分子)。

        化學,用以偵測反應路徑。

        生物醫學領域,用在標記生物性自旋探子。另外在造影方面另有用途,參見下方說明。

        晶體學,用來進行晶體內部缺陷的局部結構的研究。一般需要配合測角器(Goniometer)。

        數據處理經驗分享

        一般在測試完以后,得到了一個如下圖所示的只有一列數據的txt文檔。

        這一列數據是樣品的共振信號數據。此數據需要經過計算處理得出X軸磁場值,然后通過origin作圖。如圖所示,我們可以看到,這個樣品的有效信號數據長為8192,但實際上有16384行數據。取前8192即可,后面一半是channel2數據。

        X軸數據計算如下圖:

        其中的初始場及掃寬均可在txt文檔中找到。如下圖:

        如圖中,DATA HEAD這一欄數據中,x-view min即為初始場數據。

        x-view max 減去 x-view min = 80 mT 即為掃寬。

        將上兩個數據寫入公式,i為列中行變量。計算即可得X軸磁場數據。如下圖

        作圖即可得下面這樣的圖

        下面講一下數據分析:

        首先簡要引用一下別人講過的概念,如下圖:

        物質的順磁性是由分子的永久磁矩產生的。公式中h是普朗克常數 6.62620*10(-27次),v是所加電磁波的頻率9.7749GHZ=9.7749*10(9次)。β是玻爾磁子 9.27410*10-21

        根據保里原理:

        每個分子軌道上不能存在兩個自旋態相同的電子,因而各個軌道上已成對的電子自旋運動產生的磁矩是相互抵消的,只有存在未成對電子的物質才具有永久磁矩,它在外磁場中呈現順磁性。

        電子自旋產生自旋磁矩

        μs=geβ ,β是玻爾磁子;ge是無量綱因子,稱為g因子;自由電子的g因子為ge=2.0023

        單個電子磁矩在磁場方向分量μ=1/2geβ。

        外磁場H 的作用下,只能有兩個可能的能量狀態: 即 E=±1/2geβH如上圖所示。

        能量差△E=gβH 這種現象稱為塞曼分裂(Zeeman splitting)

        如果在垂直于H的方向上施加頻率為hυ的電磁波,當滿足下面條件hυ=gβH

        處于兩能級間的電子發生受激躍遷,導致部分處于低能級中的電子吸收電磁波的能量躍遷到高能級中,于是乎就產生了順磁共振現象。

        受激躍遷產生的吸收信號經電子學系統處理可得到EPR吸收譜線(對應于上圖中紅色虛線),EPR波譜儀記錄的吸收信號一般是一次微分線型,或稱: 一次微分譜線(即測試后得到的txt文件中那一列數據,對應于上圖中藍色線)。

        g因子和A值是EPR譜圖中兩個最重要的信息,通過測試g因子和A值我們可以判斷出單電子的類型,可能得結構信息,然后通過計算及模擬得出準確的結構。

        g值計算:

        如上圖中吸收及微分曲線所示,g值計算公式中H值對應的即為吸收曲線最高點,也就是微分曲線中峰頂和峰谷中間對應的磁場H值。由此便可計算出g因子。由g因子可大致判斷所測試元素原子所處的化學環境。

        A值計算:

        由于存在核自旋,電子自旋與核自旋產生耦合作用,因此在一次微分譜圖上便表現出來精細分裂峰。如圖所示:

        因此A值即為不同分裂峰之間的距離。這樣計算出來的A值單位為mT。實際文獻中許多A值單位為cm-1.換算公式見下圖:

        注意計算中g值的選取對于A值有直接的影響,所以g值的正確選取很重要。

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